DPD спектрофотометриясы – американдық қоғамдық денсаулық сақтау қауымдастығы, американдық су жұмыстары қауымдастығы және судың ластануын бақылау бірлесіп әзірлеген Қытайдың GB11898-89 «Су сапасының лексикасы және аналитикалық әдістері» ұлттық стандартындағы бос қалдық хлор мен жалпы қалдық хлорды анықтаудың стандартты әдісі. Федерация. Редакцияланған «Су және сарқынды суларды сынаудың стандартты әдістерінде» DPD әдісі 15-ші басылымнан бері әзірленді және хлор диоксидін сынаудың стандартты әдісі ретінде ұсынылады.
DPD әдісінің артықшылықтары
Ол хлор диоксидін хлордың басқа түрлерінен (соның ішінде бос қалдық хлор, жалпы қалдық хлор және хлорит және т.б.) бөліп, колориметриялық сынақтарды орындауды жеңілдетеді. Бұл әдіс амперометриялық титрлеу сияқты дәл емес, бірақ нәтижелердің көпшілігі жалпы мақсаттар үшін жеткілікті.
принципі
рН 6,2~6,5 жағдайында ClO2 алдымен DPD-мен әрекеттесіп, қызыл қосылыс түзеді, бірақ оның мөлшері оның жалпы қол жетімді хлор құрамының бестен бір бөлігіне ғана жетеді (ClO2-ні хлорит иондарына дейін қалпына келтіруге тең). Егер су үлгісі йодидтің қатысуымен қышқылдандырылса, хлорит пен хлорат та әрекеттеседі және бикарбонатты қосу арқылы бейтараптандырғанда, алынған түс ClO2 хлордың жалпы мөлшеріне сәйкес келеді. Бос хлордың кедергісін глицин қосу арқылы тежеуге болады. Негізі глицин бос хлорды бірден хлорлы амин сірке қышқылына айналдыра алады, бірақ ClO2-ге әсер етпейді.
Калий йодаты стандартты ерітіндісі, 1,006 г/л: 1,003 г калий йодатын өлшеңіз (KIO3, 120~140°C температурада 2 сағат кептірілген), тазалығы жоғары суда ерітіңіз және 1000 мл көлемге ауыстырыңыз.
Өлшеу колбасын белгіге дейін сұйылтыңыз және араластырыңыз.
Калий йодаты стандартты ерітіндісі, 10,06 мг/л: 1000 мл өлшемді колбаға 10,0 мл ерітінді (4,1) алыңыз, шамамен 1 г калий йодидін (4,5) қосыңыз, белгіге дейін сұйылту үшін су қосыңыз және араластырыңыз. Қолданған күні қоңыр құтыда дайындаңыз. Осы стандартты ерітіндінің 1,00 мл құрамында 10,06 мкг KIO3 бар, ол 1,00 мг/л қол жетімді хлорға тең.
Фосфат буфері: 24 г сусыз натрий сутегі фосфаты мен 46 г сусыз калий дигидроген фосфатын тазартылған суда ерітіңіз, содан кейін ерітілген 800 мг ЭДТА динатрий тұзы бар 100 мл тазартылған суға араластырыңыз. Зеңнің пайда болуын болдырмау үшін дистилденген сумен 1 л дейін сұйылтыңыз, қалауыңыз бойынша 20 мг сынап хлориді немесе 2 тамшы толуол қосыңыз. 20 мг сынап хлоридін қосу бос хлорды өлшегенде қалуы мүмкін йодидтің іздік мөлшерінің кедергісін жояды. (Ескертпе: сынап хлориді улы, оны абайлап ұстаңыз және жұтудан аулақ болыңыз)
N,N-диэтил-п-фенилендиамин (DPD) көрсеткіші: 1,5 г DPD сульфаты пентагидратын немесе 1,1 г сусыз DPD сульфатын хлорсыз тазартылған суда 8 мл1+3 күкірт қышқылы және 200 мг EDTA литрлік сұйылтылған динатрий тұзына дейін ерітіңіз1, қоңыр ұнтақталған шыны бөтелкеге салып, қараңғы жерде сақтаңыз. Индикатор сөнген кезде оны қалпына келтіру керек. Бос үлгілердің сіңіру мәнін жүйелі түрде тексеріңіз,
515 нм-де дайындаманың сіңіру мәні 0,002/см-ден асса, қалпына келтіруден бас тарту керек.
Калий йодиді (КИ кристалы)
Натрий арсениті ерітіндісі: 5,0 г NaAsO2 дистилденген суда ерітіп, 1 литрге дейін сұйылтыңыз. Ескертпе: NaAsO2 улы, оны қабылдаудан аулақ болыңыз!
Тиоацетамид ерітіндісі: 125 мг тиоацетамидті 100 мл тазартылған суда ерітіңіз.
Глицин ерітіндісі: 20 г глицинді хлорсыз суда ерітіп, 100 мл дейін сұйылтыңыз. Мұздатылған күйде сақтаңыз. Бұлыңғырлық пайда болған кезде қалпына келтіру қажет.
Күкірт қышқылы ерітіндісі (шамамен 1 моль/л): 5,4 мл концентрлі H2SO4 100 мл тазартылған суда ерітіңіз.
Натрий гидроксиді ерітіндісі (шамамен 2 моль/л): 8 г NaOH өлшеп, оны 100 мл таза суда ерітіңіз.
Калибрлеу (жұмыс) қисығы
50 колориметриялық түтіктер сериясына сәйкесінше 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 мл калий йодасының стандартты ерітіндісін қосыңыз, шамамен 1 г калий йодиді, 0,5 мл күкірт қышқылы ерітіндісін және араластырыңыз. 2 минут қоя тұрыңыз, содан кейін 0,5 мл натрий гидроксиді ерітіндісін қосып, белгіге дейін сұйылтыңыз. Әрбір бөтелкедегі концентрациялар сәйкесінше 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 және 2,00 мг/л қол жетімді хлорға балама. 2,5 мл фосфат буферін және 2,5 мл DPD индикатор ерітіндісін қосып, жақсылап араластырыңыз және бірден (2 минут ішінде) 1 дюймдік кюветаны пайдаланып 515 нм абсорбцияны өлшеңіз. Стандартты қисық сызыңыз және регрессия теңдеуін табыңыз.
Анықтау қадамдары
Хлор диоксиді: 50 мл су үлгісіне 1 мл глицин ерітіндісін қосыңыз және араластырыңыз, содан кейін 2,5 мл фосфат буферін және 2,5 мл DPD индикатор ерітіндісін қосыңыз, жақсылап араластырыңыз және сіңіруді дереу өлшеңіз (2 минут ішінде) (көру G).
Хлор диоксиді және бос қол жетімді хлор: тағы 50 мл су үлгісін алыңыз, 2,5 мл фосфат буферін және 2,5 мл DPD индикатор ерітіндісін қосыңыз, жақсылап араластырыңыз және сіңіруді дереу өлшеңіз (2 минут ішінде) (көрсеткіш A).
7.3 Хлор диоксиді, бос қол жетімді хлор және аралас қол жетімді хлор: Тағы 50 мл су үлгісін алыңыз, шамамен 1 г калий йодидін қосыңыз, 2,5 мл фосфат буферін және 2,5 мл DPD индикатор ерітіндісін қосыңыз, жақсылап араластырыңыз және сіңіруді дереу өлшеңіз (ішінде) 2 минут) (Оқу уақыты C).
Бос хлор диоксиді, хлорит, бос қалдық хлор және аралас қалдық хлорды қоса алғанда жалпы қолжетімді хлор: C көрсеткішін алғаннан кейін сол колориметриялық бөтелкедегі су үлгісіне 0,5 мл күкірт қышқылы ерітіндісін құйыңыз және араластырыңыз. 2 минут тұрғаннан кейін қосыңыз. 0,5 мл натрий гидроксиді ерітіндісін араластырыңыз және абсорбцияны дереу өлшеңіз (көрсеткіш D).
ClO2=1,9G (ClO2 ретінде есептеледі)
Тегін қол жетімді хлор = AG
Біріктірілген қол жетімді хлор = CA
Жалпы қол жетімді хлор = D
Хлорит=D-(C+4G)
Марганецтің әсері: ауыз суда кездесетін ең маңызды бөгетші зат – марганец оксиді. Фосфат буферін (4.3) қосқаннан кейін 0,5~1,0 мл натрий арсениті ерітіндісін (4,6) қосыңыз, содан кейін сіңіруді өлшеу үшін DPD индикаторын қосыңыз. Жою үшін бұл көрсеткішті А көрсеткішінен алып тастаңыз
Марганец оксидінен кедергіні алып тастаңыз.
Температураның әсері: ClO2, бос хлор және аралас хлорды ажырата алатын барлық ағымдағы аналитикалық әдістердің ішінде амперометриялық титрлеуді, үздіксіз йодометриялық әдісті және т.б. қоса алғанда, температура айырмашылықтың дәлдігіне әсер етеді. Температура жоғарырақ болғанда, аралас хлор (хлорамин) алдын ала реакцияға қатысуға шақырылады, нәтижесінде ClO2, әсіресе бос хлор жоғары нәтиже береді. Бақылаудың бірінші әдісі - температураны бақылау. Шамамен 20°C температурада су үлгісіне DPD қосып, оны араластыруға болады, содан кейін DPD-дан аралас қалдық хлорды (хлорамин) тоқтату үшін дереу 0,5 мл тиоацетамид ерітіндісін (4,7) қосуға болады. Реакция.
Колориметриялық уақыттың әсері: Бір жағынан ClO2 және DPD индикаторы шығаратын қызыл түс тұрақсыз. Түс неғұрлым қараңғы болса, соғұрлым тез кетеді. Екінші жағынан, фосфат буферінің ерітіндісі мен DPD индикаторы уақыт өте араласатындықтан, олардың өздері де өшеді. Жалған қызыл түсті шығарады және тәжірибе көрсеткендей, бұл уақытқа тәуелді түс тұрақсыздығы деректер дәлдігінің төмендеуінің негізгі себебі болып табылады. Сондықтан әрбір қадамда қолданылатын уақытты стандарттауды бақылай отырып, әрбір операциялық қадамды жылдамдату дәлдікті арттыру үшін өте маңызды. Тәжірибе бойынша: 0,5 мг/л-ден төмен концентрацияда түс дамуы шамамен 10-20 минут бойы тұрақты болуы мүмкін, шамамен 2,0 мг/л концентрацияда түс дамуы шамамен 3-5 минут ішінде ғана тұрақты болуы мүмкін. 5,0 мг/л жоғары концентрацияда түс дамуы 1 минуттан аз уақытқа тұрақты болады.
TheLH-P3CLOқазіргі уақытта Lianhua ұсынған портативтіқалдық хлор өлшегішDPD фотометриялық әдісіне сәйкес келеді.
Анализатор толқын ұзындығы мен қисығын орнатып қойған. Судағы қалдық хлордың, жалпы қалдық хлордың және хлор диоксидінің нәтижелерін жылдам алу үшін тек реагенттерді қосып, колориметрияны орындау керек. Ол сондай-ақ аккумуляторлық қуат көзі мен ішкі қуат көзін қолдайды, бұл оны сыртта немесе зертханада пайдалануды жеңілдетеді.
Хабарлама уақыты: 24 мамыр 2024 ж
