51. Судағы улы және зиянды органикалық заттарды көрсететін әртүрлі көрсеткіштер қандай?
Кәдімгі ағынды сулардағы аздаған улы және зиянды органикалық қосылыстарды (мысалы, ұшқыш фенолдар және т.б.) қоспағанда, олардың көпшілігі биологиялық ыдырауға қиын және адам ағзасына өте зиянды, мысалы, мұнай, анионды беттік белсенді заттар (LAS), органикалық хлор және фосфорорганикалық пестицидтер, полихлорланған бифенилдер (ПХБ), полициклді хош иісті көмірсутектер (PAH), жоғары молекулалық синтетикалық полимерлер (мысалы, пластмасса, синтетикалық каучук, жасанды талшықтар және т.б.), отын және басқа да органикалық заттар.
GB 8978-1996 ұлттық кешенді ағызу стандартында әртүрлі өндірістерден ағызылатын жоғарыда аталған улы және зиянды органикалық заттар бар ағынды сулардың концентрациясы туралы қатаң ережелер бар. Су сапасының ерекше көрсеткіштеріне бензо(а)пирен, мұнай, ұшпа фенолдар және фосфорорганикалық пестицидтер (Р-де есептелген), тетрахлорметан, тетрахлорэтилен, бензол, толуол, м-крезол және 36 басқа заттар кіреді. Әртүрлі салаларда ағынды суларды ағызу көрсеткіштері әртүрлі, оларды бақылау қажет. Су сапасының көрсеткіштерінің ұлттық ағызу стандарттарына сәйкес келетін-келмейтінін бақылау әрбір сала шығаратын сарқынды сулардың нақты құрамы негізінде жүргізілуі керек.
52.Суда фенолды қосылыстардың неше түрі бар?
Фенол – бензолдың гидроксил туындысы, оның гидроксил тобы бензол сақинасына тікелей қосылған. Бензол сақинасындағы гидроксил топтарының саны бойынша оны біртұтас фенолдарға (фенол сияқты) және полифенолдарға бөлуге болады. Су буымен ұшатындығына қарай ұшпа фенол және ұшпа фенол болып екіге бөлінеді. Сондықтан фенолдар тек фенолға ғана жатпайды, сонымен қатар орто, мета және пара позицияларында гидроксил, галоген, нитро, карбоксил және т.б. алмастырылған фенолаттардың жалпы атауын қамтиды.
Фенолды қосылыстар бензолға және оның біріктірілген сақиналы гидроксил туындыларына жатады. Түрлері көп. Әдетте қайнау температурасы 230oС төмен ұшқыш фенолдар, ал қайнау температурасы 230oС жоғары болса ұшпа фенолдар деп есептеледі. Су сапасы стандарттарындағы ұшпа фенолдар дистилляция кезінде су буымен бірге ұшатын фенолдық қосылыстарға жатады.
53.Ұшқыш фенолды өлшеудің қандай әдістері жиі қолданылады?
Ұшқыш фенолдар бір қосылыс емес, қосылыстың бір түрі болғандықтан, фенол стандарт ретінде қолданылса да, әртүрлі талдау әдістері қолданылса, нәтижелер әртүрлі болады. Нәтижелерді салыстыруға болатындай ету үшін ел белгілеген бірыңғай әдісті қолдану қажет. Ұшқыш фенолды өлшеудің жиі қолданылатын әдістері GB 7490–87-де көрсетілген 4-аминоантипириндік спектрофотометрия және ГБ 7491-87-де көрсетілген бромдау сыйымдылығы болып табылады. Заң.
4-Аминоантипириндік спектрофотометриялық әдіс кедергі факторлары аз және жоғары сезімталдыққа ие және құрамында ұшпа фенол бар таза су үлгілерін өлшеуге жарамды.<5mg>Бромдау көлемді әдісі қарапайым және жұмыс істеуге ыңғайлы және өнеркәсіптік ағынды сулардың >10 мг/л немесе өнеркәсіптік ағынды суларды тазарту қондырғыларынан шыққан ағынды сулардағы ұшпа фенолдардың мөлшерін анықтауға жарамды. Негізгі принцип: артық бром бар ерітіндіде фенол мен бром трибромофенолды тудырады және одан әрі бромтробромофенолды тудырады. Содан кейін қалған бром калий йодидімен әрекеттесіп, бос йодты бөледі, ал бромотрибромофенол калий йодидімен әрекеттесіп, трибромофенол мен бос йод түзеді. Содан кейін бос йод натрий тиосульфаты ерітіндісімен титрленеді, ал фенол бойынша ұшпа фенолдың құрамын оның шығыны негізінде есептеуге болады.
54. Ұшқыш фенолды өлшеудің сақтық шаралары қандай?
Ерітілген оттегі және басқа тотықтырғыштар мен микроорганизмдер фенолдық қосылыстарды тотықтыруы немесе ыдыратуы мүмкін болғандықтан, судағы фенолдық қосылыстарды өте тұрақсыз етеді, әдетте микроорганизмдердің әсерін тежеу үшін қышқылды (H3PO4) қосу және температураны төмендету әдісі қолданылады. күкірт қышқылының мөлшері қосылады. Темір әдісі тотықтырғыштардың әсерін жояды. Жоғарыда аталған шаралар қолданылса да, су үлгілері 24 сағат ішінде талданып, сыналуы керек, ал су үлгілері пластик ыдыстарда емес, шыны бөтелкелерде сақталуы керек.
Бромдаудың көлемдік әдісіне немесе 4-аминоантипиринді спектрофотометриялық әдіске қарамастан, су үлгісінде тотықтырғыш немесе тотықсыздандырғыш заттар, металл иондары, ароматты аминдер, майлар мен шайырлар және т.б. болса, бұл өлшеу дәлдігіне әсер етеді. кедергі болса, оның салдарын жою үшін қажетті шараларды қабылдау қажет. Мысалы, тотықтырғыштарды темір сульфатын немесе натрий арсенитін қосу арқылы, сульфидтерді қышқылдық жағдайда мыс сульфатын қосу арқылы, май мен шайырды күшті сілтілі жағдайда органикалық еріткіштермен экстракциялау және бөлу арқылы жоюға болады. Сульфат және формальдегид сияқты тотықсыздандырғыш заттар оларды қышқылдық жағдайда органикалық еріткіштермен экстракциялау және қалпына келтіретін заттарды суда қалдыру арқылы жойылады. Салыстырмалы түрде бекітілген компоненті бар ағынды суларды талдау кезінде белгілі бір тәжірибе жинақталғаннан кейін кедергі жасайтын заттардың түрлерін нақтылауға болады, содан кейін кедергі жасайтын заттардың түрлерін көбейту немесе азайту арқылы жоюға болады және талдау қадамдарын соншалықты жеңілдетуге болады. мүмкіндігінше.
Дистилляция операциясы ұшқыш фенолды анықтаудағы негізгі қадам болып табылады. Ұшқыш фенолды толығымен булану үшін дистилденетін үлгінің рН мәнін шамамен 4 (метил апельсиннің түссіздену диапазоны) мәніне реттеу керек. Сонымен қатар, ұшпа фенолдың ұшпалану процесі салыстырмалы түрде баяу жүретіндіктен, жиналған дистилляттың көлемі дистилляцияланатын бастапқы үлгінің көлеміне тең болуы керек, әйтпесе өлшеу нәтижелеріне әсер етеді. Егер дистиллят ақ және лайлы болып табылса, оны қышқылдық жағдайда қайтадан буландыру керек. Егер дистиллят екінші рет ақ және бұлыңғыр болса, су үлгісінде май мен шайыр бар болуы мүмкін және тиісті өңдеуді жүргізу керек.
Бромдау көлемді әдісін қолдану арқылы өлшенген жалпы мөлшер салыстырмалы шама болып табылады және ұлттық стандарттарда белгіленген жұмыс жағдайлары, соның ішінде қосылған сұйықтық мөлшерін, реакция температурасы мен уақытын және т.б. қатаң сақталуы керек. Сонымен қатар, трибромофенол тұнбалары I2-ні оңай инкапсуляциялайды, сондықтан титрлеу нүктесіне жақындағанда оны қатты шайқау керек.
55. Ұшқыш фенолдарды анықтау үшін 4-аминоантипиринді спектрофотометрияны қолданудың сақтық шаралары қандай?
4-аминоантипиринді (4-ААП) спектрофотометрияны пайдаланған кезде барлық операцияларды сорғышта орындау керек, ал улы бензолдың операторға жағымсыз әсерін жою үшін сорғыштың механикалық соруын қолдану керек. .
Реагент бланкісінің мәнінің жоғарылауы негізінен дистилденген судағы, шыны ыдыстағы және басқа сынақ құрылғыларындағы ластану, сондай-ақ бөлме температурасының көтерілуіне байланысты экстракция еріткішінің ұшпалығы сияқты факторларға байланысты және негізінен 4-AAP реагентіне байланысты. , ол ылғалды сіңіруге, тозуға және тотығуға бейім. , сондықтан 4-AAP тазалығын қамтамасыз ету үшін қажетті шараларды қабылдау қажет. Реакцияның түсінің дамуына рН мәні оңай әсер етеді және реакция ерітіндісінің рН мәні 9,8 және 10,2 арасында қатаң бақылануы керек.
Фенолдың сұйылтылған стандартты ерітіндісі тұрақсыз. Бір мл-де 1 мг фенол бар стандартты ерітіндіні тоңазытқышқа қою керек және оны 30 күннен артық қолдануға болмайды. Дайындалған күні 1 мл-де 10 мкг фенол бар стандартты ерітіндіні пайдалану керек. Дайын болғаннан кейін мл-де 1 мкг фенол бар стандартты ерітіндіні пайдалану керек. 2 сағат ішінде қолданыңыз.
Стандартты жұмыс процедураларына сәйкес реагенттерді қосуды ұмытпаңыз және әрбір реагентті қосқаннан кейін жақсылап шайқаңыз. Егер буферді қосқаннан кейін оны біркелкі шайқамаса, тәжірибелік ерітіндідегі аммиак концентрациясы біркелкі болмайды, бұл реакцияға әсер етеді. Таза емес аммиак бос мәнді 10 еседен астам арттыруы мүмкін. Бөтелкені ашқаннан кейін аммиак ұзақ уақыт бойы пайдаланылмаса, оны қолданар алдында тазарту керек.
Жасалған аминоантипиринді қызыл бояғыш сулы ерітіндіде 30 минуттай ғана тұрақты болады және хлороформға экстракциядан кейін 4 сағат бойы тұрақты болуы мүмкін. Уақыт өте ұзақ болса, түс қызылдан сарыға өзгереді. Егер бос түс 4-аминоантипириннің қоспасына байланысты тым күңгірт болса, өлшеу дәлдігін жақсарту үшін 490 нм толқын ұзындығын өлшеуді пайдалануға болады. 4–Амин антибибі таза емес болса, оны метанолда ерітуге болады, содан кейін оны тазарту үшін белсендірілген көмірмен сүзіп, қайта кристалдануға болады.
Жіберу уақыты: 23 қараша 2023 ж
