Ағынды суларды тазарту қондырғыларында талдау өте маңызды жұмыс әдісі болып табылады. Талдау нәтижелері ағынды суларды реттеу үшін негіз болып табылады. Сондықтан талдаудың дәлдігі өте талап етіледі. Жүйенің қалыпты жұмысының дұрыс және орынды болуын қамтамасыз ету үшін талдау мәндерінің дәлдігін қамтамасыз ету керек!
1. Оттегінің химиялық қажеттілігін анықтау (CODcr)
Химиялық оттегі қажеттілігі: калий бихроматы күшті қышқыл және қыздыру жағдайында су үлгілерін өңдеу үшін тотықтырғыш ретінде пайдаланылған кезде тұтынылатын тотықтырғыштың мөлшерін білдіреді, бірлік мг/л. Менің елімде калий бихроматының әдісі негізінен негіз ретінде қолданылады. .
1. Әдіс принципі
Күшті қышқыл ерітіндіде су үлгісіндегі қалпына келтіретін заттарды тотықтыру үшін калий бихроматының белгілі бір мөлшері қолданылады. Индикатор ретінде артық калий бихроматы пайдаланылады, ал кері тамшылату үшін темір аммоний сульфатының ерітіндісі қолданылады. Пайдаланылған темір аммоний сульфатының мөлшеріне сүйене отырып, су үлгісіндегі заттарды азайту арқылы тұтынылатын оттегінің мөлшерін есептеңіз. .
2. Құралдар
(1) Рефлюкс құрылғысы: 250 мл конустық колбасы бар толық шыныдан жасалған рефлюкс құрылғысы (егер сынама алу көлемі 30 мл-ден көп болса, 500 мл конустық колбасы бар толық шыны рефлюкс құрылғысын пайдаланыңыз). .
(2) Жылыту құрылғысы: электр жылыту тақтасы немесе айнымалы электр пеші. .
(3) 50 мл қышқыл титрант. .
3. Реагенттер
(1) Калий бихроматының стандартты ерітіндісі (1/6=0,2500моль/л:) 120°C температурада 2 сағат кептірілген 12,258 г стандартты немесе жоғары сортты таза калий бихроматын өлшеп, оны суда ерітіп, 1000 мл өлшемді колба. Белгіге дейін сұйылтыңыз және жақсылап шайқаңыз. .
(2) Сынақ ферроузин индикатор ерітіндісі: 1,485 г фенантролинді өлшеп, 0,695 г темір сульфатын суда ерітіңіз, 100 мл дейін сұйылтыңыз және қоңыр бөтелкеде сақтаңыз. .
(3) Темір аммоний сульфаты стандартты ерітіндісі: 39,5 г темір аммоний сульфатын өлшеп, оны суда ерітіңіз. Араластырып жатқанда, баяу 20 мл концентрлі күкірт қышқылын қосыңыз. Салқындағаннан кейін оны 1000 мл өлшемді колбаға құйып, белгіге дейін сұйылту үшін суды қосып, жақсылап шайқаңыз. Қолданар алдында калий бихроматының стандартты ерітіндісімен калибрленіңіз. .
Калибрлеу әдісі: 10,00 мл калий бихроматының стандартты ерітіндісін және 500 мл Эрленмейер колбасын дәл сіңіріп, шамамен 110 мл сұйылту үшін суды қосыңыз, баяу 30 мл концентрлі күкірт қышқылын қосыңыз және араластырыңыз. Салқындағаннан кейін үш тамшы ферролин индикатор ерітіндісін (шамамен 0,15 мл) қосып, темір аммоний сульфатымен титрлейді. Ерітіндінің түсі сарыдан көк-жасылға дейін қызыл-қоңырға дейін өзгереді және соңғы нүкте болып табылады. .
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500×10,00/В
Формуладағы c—темір аммоний сульфатының стандартты ерітіндісінің концентрациясы (моль/л); V— темір аммоний сульфатының стандартты титрлеу ерітіндісінің дозасы (мл). .
(4) Күкірт қышқылы-күміс сульфатының ерітіндісі: 2500 мл концентрлі күкірт қышқылына 25 г күміс сульфатын қосыңыз. Оны 1-2 күн қалдырып, мезгіл-мезгіл еріту үшін шайқаңыз (егер 2500 мл ыдыс болмаса, 500 мл концентрлі күкірт қышқылына 5 г күміс сульфатын қосыңыз). .
(5) Сынап сульфаты: кристал немесе ұнтақ. .
4. Назар аударатын нәрселер
(1) 0,4 г сынап сульфатының көмегімен комплексті құрайтын хлорид иондарының ең көп мөлшері 40 мл жетуі мүмкін. Мысалы, егер 20,00 мл су сынамасы алынса, ол хлорид ионының максималды концентрациясы 2000 мг/л болатын су сынамасын күрделі құра алады. Хлорид ионының концентрациясы төмен болса, сынап сульфатын сақтау үшін азырақ сынап сульфатын қосуға болады: хлорид ионы = 10:1 (В/В). Егер сынап хлоридінің аз мөлшері тұнбаға түссе, ол өлшеуге әсер етпейді. .
(2) Су үлгісін алу көлемі 10,00-50,00 мл диапазонында болуы мүмкін, бірақ қанағаттанарлық нәтижелерге қол жеткізу үшін реагент дозасы мен концентрациясын сәйкесінше реттеуге болады. .
(3) Химиялық оттегі қажеттілігі 50 моль/л-ден аз су үлгілері үшін ол 0,0250 моль/л калий бихроматының стандартты ерітіндісі болуы керек. Артқа тамшылағанда 0,01/л темір аммоний сульфатының стандартты ерітіндісін пайдаланыңыз. .
(4) Су үлгісі қыздырылғаннан кейін және кері флюксациядан кейін ерітіндідегі калий бихроматының қалған мөлшері қосылған аз мөлшерден 1/5-4/5 болуы керек. .
(5) Реагенттің сапасы мен жұмыс технологиясын сынау үшін калий сутегі фталатының стандартты ерітіндісін пайдаланған кезде, калий сутегі фталатының бір граммындағы теориялық CODCr 1,167 г болғандықтан, 0,4251 л калий сутегі фталатын және қос дистилденген суды ерітіңіз. , оны 1000 мл өлшемді колбаға құйыңыз және оны 500 мг/л CODCr стандартты ерітіндісі ету үшін екі рет дистилденген сумен таңбаға дейін сұйылтыңыз. Қолданылған кезде жаңадан дайындалған. .
(6) CODCr өлшеу нәтижелері үш маңызды санды сақтауы керек. .
(7) Әрбір тәжірибеде темір аммоний сульфаты стандартты титрлеу ерітіндісін калибрлеу керек және бөлме температурасы жоғары болған кезде оның концентрациясының өзгеруіне ерекше назар аудару керек. .
5. Өлшеу қадамдары
(1) Алынған кіріс және шығыс су үлгісін біркелкі шайқаңыз. .
(2) 0, 1 және 2 нөмірлері бар 3 ауыз эрленмейер колбасын алыңыз; 3 Эрленмейер колбасының әрқайсысына 6 шыны моншақ қосыңыз. .
(3) №0 Эрленмейер колбасына 20 мл тазартылған су қосыңыз (май тамшуырын пайдаланыңыз); №1 Эрленмейер колбасына 5 мл қоректік су үлгісін қосыңыз (5 мл тамшуырды пайдаланыңыз және тамшуырды шаю үшін қоректік суды пайдаланыңыз). түтікке 3 рет), содан кейін 15 мл тазартылған су қосыңыз (май тамшуырын пайдаланыңыз); №2 Эрленмейер колбасына 20 мл ағынды су үлгісін қосыңыз (май тамшуырын пайдаланыңыз, тамшуырды кіріс сумен 3 рет шайыңыз). .
(4) 3 Эрленмейер колбасының әрқайсысына 10 мл калий бихроматының стандартты емес ерітіндісін қосыңыз (10 мл калий бихроматының стандартты емес ерітінді тамшуырын пайдаланыңыз және 3 тамшуырын калий бихроматының стандартты емес ерітіндісімен шайыңыз) Екінші ретті) . .
(5) Эрленмейер колбаларын электронды көп мақсатты пешке салыңыз, содан кейін конденсатор түтігін сумен толтыру үшін ағын су құбырын ашыңыз (тәжірибеге негізделген кранды тым үлкен ашпаңыз). .
(6) Конденсатор түтігінің жоғарғы бөлігіндегі үш Эрленмейер колбасына 30 мл күміс сульфатын (25 мл кішкентай өлшеуіш цилиндрді пайдаланып) қосыңыз, содан кейін үш Эрленмейер колбасын біркелкі шайқаңыз. .
(7) Электрондық көп мақсатты пешті қосыңыз, уақытты қайнағаннан бастап бастаңыз және 2 сағат бойы қыздырыңыз. .
(8) Қыздыру аяқталғаннан кейін электрондық көп мақсатты пешті розеткадан ажыратыңыз және оны біраз уақытқа суытыңыз (қанша уақыт тәжірибеге байланысты). .
(9) Үш Эрленмейер колбасына конденсатор түтігінің жоғарғы бөлігінен 90 мл тазартылған су қосыңыз (тазартылған суды қосу себептері: 1. Конденсатордың ішкі қабырғасында қалдық су үлгісін алу үшін конденсатор түтігіндегі суды қосыңыз. қателерді азайту үшін қыздыру процесінде Эрленмейер колбасына құйыңыз .2. .
(10) Дистилденген суды қосқаннан кейін жылу бөлінеді. Эрленмейер колбасын алып, суытыңыз. .
(11) Толық салқындағаннан кейін үш Эрленмейер колбасының әрқайсысына 3 тамшы сынақ темір индикаторын қосыңыз, содан кейін үш Эрленмейер колбасын біркелкі шайқаңыз. .
(12) Темір аммоний сульфатымен титрлеу. Соңғы нүкте ретінде ерітіндінің түсі сарыдан көк-жасылға дейін қызыл қоңырға дейін өзгереді. (Толық автоматты бюреткаларды пайдалануға назар аударыңыз. Титрлеуден кейін келесі титрлеуге өтпес бұрын автоматты бюретканың сұйықтық деңгейін оқып, ең жоғары деңгейге көтеруді ұмытпаңыз). .
(13) Көрсеткіштерді жазып алыңыз және нәтижелерді есептеңіз. .
2. Оттегінің биохимиялық қажеттілігін анықтау (BOD5)
Тұрмыстық және өнеркәсіптік ағынды суларда әртүрлі органикалық заттар көп болады. Суды ластаған кезде бұл органикалық заттар су айдынында ыдыраған кезде еріген оттегінің көп мөлшерін тұтынады, осылайша су қоймасындағы оттегі балансын бұзады және судың сапасын нашарлатады. Су қоймаларында оттегінің жетіспеушілігі балықтардың және басқа су жануарларының өліміне әкеледі. .
Су объектілерінің құрамындағы органикалық заттардың құрамы күрделі, олардың құрамдас бөліктерін бір-бірлеп анықтау қиын. Адамдар судағы органикалық заттардың құрамын жанама түрде көрсету үшін белгілі бір жағдайларда судағы органикалық заттар тұтынатын оттегін жиі пайдаланады. Оттегінің биохимиялық қажеттілігі осы түрдің маңызды көрсеткіші болып табылады. .
Оттегінің биохимиялық қажеттілігін өлшеудің классикалық әдісі сұйылту егу әдісі болып табылады. .
Оттегінің биохимиялық қажеттілігін өлшеуге арналған су үлгілері жиналған кезде толтырылып, бөтелкелерге жабылуы керек. 0-4 градус температурада сақтау керек. Әдетте, талдау 6 сағат ішінде жасалуы керек. Егер алыс қашықтыққа тасымалдау қажет болса. Кез келген жағдайда сақтау уақыты 24 сағаттан аспауы керек. .
1. Әдіс принципі
Оттегінің биохимиялық қажеттілігі деп суда белгілі бір тотығуға қабілетті заттарды, әсіресе органикалық заттарды ыдырататын микроорганизмдердің биохимиялық процесінде еріген оттегінің белгіленген жағдайларда тұтынылатын мөлшерін айтады. Биологиялық тотығудың бүкіл процесі ұзақ уақытты алады. Мысалы, 20 градус Цельсийде өсіргенде, процесті аяқтау үшін 100 күннен астам уақыт кетеді. Қазіргі уақытта әдетте үйде және шетелде 5 күн бойы 20 плюс немесе минус 1 градус Цельсийде инкубациялау және инкубацияға дейін және одан кейін үлгідегі еріген оттегін өлшеу тағайындалады. Олардың арасындағы айырмашылық миллиграмм/литр оттегімен көрсетілген BOD5 мәні болып табылады. .
Кейбір жер үсті сулары мен өнеркәсіптік ағынды сулардың көпшілігі үшін құрамында органикалық заттар көп болғандықтан, оның концентрациясын азайту және жеткілікті еріген оттегін қамтамасыз ету үшін культура мен өлшеу алдында сұйылту қажет. Сұйылту дәрежесі культурада тұтынылатын еріген оттегі 2 мг/л, ал қалған еріген оттегі 1 мг/л артық болатындай болуы керек. .
Су үлгісі сұйылтылғаннан кейін еріген оттегінің жеткілікті болуын қамтамасыз ету үшін сұйылтылған судағы еріген оттегі қанығуға жақын болуы үшін әдетте сұйылтылған суды ауамен желдетеді. Микроорганизмдердің өсуін қамтамасыз ету үшін сұйылтылған суға бейорганикалық қоректік заттар мен буферлік заттардың белгілі бір мөлшерін де қосу керек. .
Құрамында қышқылды ағынды суларды, сілтілі ағынды суларды, жоғары температуралы ағынды суларды немесе хлорлы ағынды суларды қоса алғанда, құрамында микроорганизмдер аз немесе мүлдем жоқ өндірістік ағынды сулар үшін ағынды суларға органикалық заттарды ыдырататын микроорганизмдерді енгізу үшін BOD5 өлшеу кезінде егу жүргізілуі керек. Ағынды суларда қалыпты жылдамдықта жалпы тұрмыстық ағынды суларда микроорганизмдермен ыдыратылуы қиын органикалық заттар болған кезде немесе құрамында өте улы заттар болса, егу үшін су үлгісіне қолға үйретілген микроорганизмдерді енгізу керек. Бұл әдіс BOD5 2 мг/л-ден жоғары немесе оған тең, ал максимум 6000 мг/л аспайтын су үлгілерін анықтау үшін қолайлы. Су үлгісінің BOD5 мәні 6000 мг/л-ден жоғары болса, сұйылтуға байланысты белгілі бір қателіктер орын алады. .
2. Құралдар
(1) Тұрақты температура инкубаторы
(2)5-20л тар ауызды шыны бөтелке. .
(3)1000——2000мл өлшеуіш цилиндр
(4) Шыны араластырғыш таяқша: өзекшенің ұзындығы қолданылатын өлшеу цилиндрінің биіктігінен 200 мм ұзын болуы керек. Өлшеу цилиндрінің түбінен диаметрі кішірек қатты резеңке пластина және штанганың түбіне бірнеше кішкене тесіктер бекітілген. .
(5) Ерітілген оттегі бөтелкесі: 250мл мен 300мл арасында, ұнтақталған шыны тығыны және су құбырын тығыздау үшін қоңырау тәрізді аузы бар. .
(6) Сифон, су үлгілерін алу және сұйылту суын қосу үшін қолданылады. .
3. Реагенттер
(1) Фосфат буферінің ерітіндісі: 8,5 калий дигидрофосфаты, 21,75 г дикалий сутегі фосфаты, 33,4 натрий сутегі фосфаты гептагидрат және 1,7 г аммоний хлоридін суда ерітіп, 1000 мл дейін сұйылтыңыз. Бұл ерітіндінің рН 7,2 болуы керек
(2) Магний сульфаты ерітіндісі: 22,5 г магний сульфаты гептагидратын суда ерітіп, 1000 мл дейін сұйылтыңыз. .
(3) Кальций хлориді ерітіндісі: 27,5% сусыз кальций хлоридін суда ерітіп, 1000 мл дейін сұйылтыңыз. .
(4) Темір хлоридінің ерітіндісі: 0,25 г темір хлориді гексагидратын суда ерітіп, 1000 мл дейін сұйылтыңыз. .
(5) Тұз қышқылы ерітіндісі: 40 мл тұз қышқылын суда ерітіп, 1000 мл дейін сұйылтыңыз.
(6) Натрий гидроксиді ерітіндісі: 20 г натрий гидроксидін суда ерітіп, 1000 мл дейін сұйылтыңыз.
(7) Натрий сульфиті ерітіндісі: 1,575 г натрий сульфитін суда ерітіп, 1000 мл дейін сұйылтыңыз. Бұл шешім тұрақсыз және оны күнделікті дайындау керек. .
(8) Глюкоза-глютамин қышқылының стандартты ерітіндісі: Глюкоза мен глютамин қышқылын 103 градус Цельсийде 1 сағат кептіргеннен кейін әрқайсысынан 150 мл өлшеп, суда ерітіңіз, оны 1000 мл өлшегіш колбаға құйып, белгіге дейін сұйылтыңыз және біркелкі араластырыңыз. . Осы стандартты ерітіндіні қолданар алдында дайындаңыз. .
(9) Сұйылтылған су: сұйылтылған судың рН мәні 7,2 және оның BOD5 0,2 мл/л-ден аз болуы керек. .
(10) Инокуляция ерітіндісі: Әдетте тұрмыстық ағынды сулар пайдаланылады, бөлме температурасында күндіз-түні қалдырылады және үстіңгі қабат пайдаланылады. .
(11) Инокуляция сұйылту суы: егу ерітіндісінің тиісті мөлшерін алыңыз, оны сұйылту суына қосыңыз және жақсылап араластырыңыз. Бір литр сұйылтылған суға қосылатын егу ерітіндісінің мөлшері 1-10мл тұрмыстық ағынды суды құрайды; немесе 20-30мл жер бетіндегі топырақ экссудаты; егу сұйылту суының рН мәні 7,2 болуы керек. BOD мәні 0,3-1,0 мг/л аралығында болуы керек. Инокуляциялық сұйылтылған суды дайындағаннан кейін бірден пайдалану керек. .
4. Есептеу
1. Сұйылтусыз тікелей өсірілген су үлгілері
BOD5(мг/л)=C1-C2
Формулада: C1——культура алдындағы су үлгісінің ерітілген оттегі концентрациясы (мг/л);
C2——Су үлгісі 5 күн бойы инкубацияланғаннан кейін қалған еріген оттегі концентрациясы (мг/л). .
2. Сұйылтылғаннан кейін культураланған су үлгілері
BOD5(мг/л)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
Формулада: C1——культура алдындағы су үлгісінің ерітілген оттегі концентрациясы (мг/л);
C2——Су үлгісін инкубациялаудың 5 күнінен кейін қалған еріген оттегі концентрациясы (мг/л);
B1——культура алдындағы сұйылтылған судың (немесе инокуляция сұйылту суының) ерітілген оттегі концентрациясы (мг/л);
B2——культурадан кейінгі сұйылтылған судың (немесе егілген сұйылту суының) ерітілген оттегі концентрациясы (мг/л);
f1—— Қоректік ортадағы сұйылту суының (немесе инокуляция сұйылту суының) үлесі;
f2—— Қоректік ортадағы су үлгісінің үлесі. .
B1——культура алдында сұйылтылған судың ерітілген оттегі;
B2——культивациядан кейінгі сұйылтылған судың еріген оттегісі;
f1—— Қоректік ортадағы сұйылтылған судың үлесі;
f2—— Қоректік ортадағы су үлгісінің үлесі. .
Ескерту: f1 және f2 есебі: Мысалы, қоректік ортаның сұйылту коэффициенті 3% болса, яғни су үлгісінің 3 бөлігі және сұйылтылған судың 97 бөлігі болса, онда f1=0,97 және f2=0,03. .
5. Назар аударатын нәрселер
(1) Судағы органикалық заттардың биологиялық тотығу процесін екі кезеңге бөлуге болады. Бірінші кезең - көміртегі диоксиді мен суды алу үшін органикалық заттардағы көміртегі мен сутегінің тотығуы. Бұл кезең карбонизация кезеңі деп аталады. 20 градус Цельсийде карбонизация кезеңін аяқтау үшін шамамен 20 күн қажет. Екінші кезеңде құрамында азот бар заттар мен азоттың бір бөлігі нитрит пен нитратқа тотығады, бұл нитрификация сатысы деп аталады. Нитрификация кезеңін 20 градус Цельсийде аяқтау үшін шамамен 100 күн қажет. Сондықтан су үлгілерінің BOD5-ін өлшеу кезінде нитрификация әдетте шамалы немесе мүлде болмайды. Дегенмен, биологиялық тазарту резервуарынан шыққан ағынды суда нитрификациялаушы бактериялар көп. Сондықтан BOD5 өлшеу кезінде құрамында азот бар кейбір қосылыстардың оттегіге қажеттілігі де қосылады. Мұндай су үлгілері үшін нитрификация процесін тежеу үшін нитрификация ингибиторларын қосуға болады. Осы мақсатта сұйылтылған су үлгісінің әрбір литріне 500 мг/л концентрациясы бар 1 мл пропилен тиокарбамид немесе натрий хлоридіне бекітілген 2-хлорозон-6-трихлорметилдиннің белгілі бір мөлшерін қосуға болады. сұйылтылған үлгі шамамен 0,5 мг/л. .
(2) Шыны ыдыстарды мұқият тазалау керек. Алдымен жуғыш затпен жібітіңіз және тазалаңыз, содан кейін сұйылтылған тұз қышқылымен жібітіңіз, соңында ағын сумен және тазартылған сумен жуыңыз. .
(3) Сұйылту суының және егу ерітіндісінің сапасын, сондай-ақ зертханашының жұмыс деңгейін тексеру үшін 20 мл глюкоза-глютамин қышқылының стандартты ерітіндісін инокуляция сұйылту суымен 1000 мл сұйылтыңыз және өлшеу қадамдарын орындаңыз. BOD5. Өлшенген BOD5 мәні 180-230 мг/л аралығында болуы керек. Әйтпесе, егу ерітіндісінің сапасына, сұйылту суына немесе жұмыс істеу техникасына қатысты ақаулардың бар-жоғын тексеріңіз. .
(4) Су үлгісінің сұйылту коэффициенті 100 еседен асқанда, оны өлшегіш колбадағы сумен алдын ала сұйылту керек, содан кейін соңғы сұйылту мәдениеті үшін тиісті мөлшерді алу керек. .
3. Қалған қатты заттарды анықтау (СС)
Қалыпты заттар судағы ерімеген қатты заттардың мөлшерін білдіреді. .
1. Әдіс принципі
Өлшеу қисығы кіріктірілген және үлгінің белгілі бір толқын ұзындығындағы абсорбциясы өлшенетін параметрдің концентрация мәніне түрлендіріліп, СКД экранында көрсетіледі. .
2. Өлшеу қадамдары
(1) Алынған кіріс және шығыс су үлгісін біркелкі шайқаңыз. .
(2) 1 колориметриялық түтік алыңыз және 25 мл кіріс су үлгісін қосыңыз, содан кейін белгіге тазартылған су қосыңыз (өйткені кіріс суы SS үлкен, сұйылтылмаған болса, ол тоқтатылған қатты заттарды сынаушының максималды шегінен асып кетуі мүмкін) шектеулер , нәтижелерді дәл емес етеді. Әрине, келіп түсетін судан сынама алу көлемі бекітілмеген. Кіріс су тым лас болса, 10 мл алыңыз және таразыға тазартылған су қосыңыз). .
(3) Аспалы қатты заттарды сынау құралын қосыңыз, кюветке ұқсас шағын қораптың 2/3 бөлігіне тазартылған су қосыңыз, сыртқы қабырғаны құрғатыңыз, шайқау кезінде таңдау түймесін басыңыз, содан кейін оған суспензия сынау құралын жылдам салыңыз, содан кейін басыңыз Оқу пернесін басыңыз. Егер ол нөлге тең болмаса, құралды тазалау үшін тазалау пернесін басыңыз (тек бір рет өлшеңіз). .
(4) Кіріс суды SS өлшеңіз: Колориметриялық түтіктегі кіріс су үлгісін кішкене қорапқа құйып, оны үш рет шайыңыз, содан кейін кіріс су үлгісін 2/3 бөлігіне қосыңыз, сыртқы қабырғаны құрғатыңыз да, таңдау пернесін басыңыз. шайқау. Содан кейін оны суспензия сынаушыға жылдам салыңыз, содан кейін оқу түймесін басып, үш рет өлшеп, орташа мәнді есептеңіз. .
(5) Суды өлшеңіз SS: Су үлгісін біркелкі шайқаңыз және кішкене қорапты үш рет шайыңыз... (Әдіс жоғарыдағыдай)
3. Есептеу
Кіріс суының СС нәтижесі: сұйылту коэффициенті * өлшенген кіріс су үлгісінің көрсеткіші. Шығатын судың SS нәтижесі өлшенген су үлгісінің тікелей аспаптың көрсеткіші болып табылады.
4. Жалпы фосфорды (ТП) анықтау
1. Әдіс принципі
Қышқылдық жағдайда ортофосфат аммоний молибдатымен және калий антимонил тартратымен әрекеттесіп, фосфомолибден гетерополи қышқылын түзеді, ол тотықсыздандырғыш аскорбин қышқылымен тотықсызданады және әдетте көк фосфомолибденмен біріктірілген көк кешенге айналады. .
Бұл әдістің ең аз анықталатын концентрациясы 0,01 мг/л (сіңіру қабілетіне сәйкес концентрация A=0,01); анықтаудың жоғарғы шегі - 0,6 мг/л. Оны жер асты суларындағы, тұрмыстық ағынды сулардағы және күнделікті химиялық заттардың, фосфорлы тыңайтқыштардың, өңделген металдың бетін фосфаттаумен өңдеудің, пестицидтердің, болаттың, кокстеу және басқа да салалардағы ортофосфатты талдауға қолдануға болады. .
2. Құралдар
Спектрофотометр
3. Реагенттер
(1)1+1 күкірт қышқылы. .
(2) 10% (м/В) аскорбин қышқылы ерітіндісі: 10 г аскорбин қышқылын суда ерітіп, 100 мл дейін сұйылтыңыз. Ерітінді қоңыр шыны бөтелкеде сақталады және салқын жерде бірнеше апта бойы тұрақты болады. Түс сарыға айналса, тастаңыз және қайта араластырыңыз. .
(3) Молибдат ерітіндісі: 13 г аммоний молибдатын [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] 100 мл суда ерітіңіз. 0,35 г калий антимонил тартратын [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] 100 мл суда ерітіңіз. Үнемі араластыра отырып, аммоний молибдат ерітіндісін 300 мл (1+1) күкірт қышқылына баяу құйып, калий сурьма тартратының ерітіндісін қосып, біркелкі араластырыңыз. Реагенттерді қоңыр шыны бөтелкелерде салқын жерде сақтаңыз. Кем дегенде 2 ай бойы тұрақты. .
(4) Лайланған түсті компенсациялау ерітіндісі: Екі көлем (1+1) күкірт қышқылы мен бір көлем 10% (м/В) аскорбин қышқылы ерітіндісін араластырыңыз. Бұл ерітінді сол күні дайындалады. .
(5) Фосфат ерітіндісі: калий дигидрофосфатын (KH2PO4) 110°C температурада 2 сағат құрғатыңыз және эксикаторда суытыңыз. Массасы 0,217 г, оны суда ерітіп, 1000 мл өлшемді колбаға құйыңыз. 5 мл (1+1) күкірт қышқылын қосып, белгіге дейін сумен сұйылтыңыз. Бұл ерітіндіде миллилитрде 50,0 г фосфор бар. .
(6) Стандартты фосфат ерітіндісі: 250 мл өлшемді колбаға 10,00 мл фосфат ерітіндісін алыңыз да, белгіге дейін сумен сұйылтыңыз. Бұл ерітіндіде миллилитрде 2,00 г фосфор бар. Бірден пайдалануға дайындалған. .
4. Өлшеу қадамдары (тек мысал ретінде кіріс және шығыс су үлгілерін өлшеу)
(1) Алынған кіріс су үлгісін және шығыс су үлгісін жақсылап шайқаңыз (биохимиялық бассейннен алынған су үлгісін жақсылап шайқаңыз және үстіңгі затты алу үшін біраз уақытқа қалдырыңыз). .
(2) 3 тығыны бар таразы түтігін алыңыз, жоғарғы шкала сызығына бірінші тығыны бар таразы түтігіне тазартылған су қосыңыз; екінші тығыны бар таразы түтігіне 5 мл су үлгісін қосыңыз, содан кейін шкаланың жоғарғы сызығына тазартылған су қосыңыз; үшінші тығыны бар таразы түтігі Кронштейн тығыны градуирленген түтік
Тұз қышқылына 2 сағат салып қойыңыз немесе фосфатсыз жуғыш затпен сүртіңіз. .
(3) Адсорбцияланған молибден көк бояғышты кетіру үшін кюветаны пайдаланғаннан кейін бір сәтке сұйылтылған азот қышқылына немесе хром қышқылына жууға арналған ерітіндіге салып қою керек. .
5. Жалпы азотты (ТН) анықтау
1. Әдіс принципі
60°C жоғары сулы ерітіндіде калий персульфаты сутегі иондары мен оттегін түзу үшін келесі реакция формуласына сәйкес ыдырайды. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Сутегі иондарын бейтараптандыру және калий персульфатының ыдырауын аяқтау үшін натрий гидроксидін қосыңыз. 120℃-124℃ сілтілі орта жағдайында тотықтырғыш ретінде калий персульфатын пайдалану су үлгісіндегі аммиак азоты мен нитрит азотын нитратқа тотықтырып қана қоймайды, сонымен қатар су үлгісіндегі органикалық азот қосылыстарының көпшілігін де тотығуға болады. нитраттарға дейін тотығады. Содан кейін сәйкесінше 220 нм және 275 нм толқын ұзындығындағы жұтылуды өлшеу үшін ультракүлгін спектрофотометрияны пайдаланыңыз және азоттың жалпы мазмұнын есептеу үшін келесі формула бойынша нитрат азотының жұтылуын есептеңіз: A=A220-2A275. Оның молярлық жұтылу коэффициенті 1,47×103
2. Интерференция және жою
(1) Су үлгісінде алты валентті хром иондары мен темір иондары болса, олардың өлшеуге әсерін жою үшін 1-2 мл 5% гидроксиламин гидрохлоридінің ерітіндісін қосуға болады. .
(2) Йодид иондары мен бромид иондары анықтауға кедергі келтіреді. Йодид ионының мөлшері жалпы азот мөлшерінен 0,2 есе көп болса, кедергі болмайды. Бромид ионының мөлшері жалпы азот мөлшерінен 3,4 есе көп болса, кедергі болмайды. .
(3) Карбонат пен бикарбонаттың анықтауға әсерін белгілі бір мөлшерде тұз қышқылын қосу арқылы жоюға болады. .
(4) Сульфат пен хлорид анықтауға әсер етпейді. .
3. Әдістеменің қолданылу аясы
Бұл әдіс негізінен көлдердегі, су қоймаларындағы және өзендердегі жалпы азотты анықтау үшін қолайлы. Әдістің төменгі анықтау шегі 0,05 мг/л; анықтаудың жоғарғы шегі 4 мг/л. .
4. Құралдар
(1) УК-спектрофотометр. .
(2) Қысымды бу стерилизаторы немесе тұрмыстық қысымды пеш. .
(3) Тығындағы және жерленген аузы бар шыны түтік. .
5. Реагенттер
(1) Аммиаксыз су, бір литр суға 0,1 мл концентрлі күкірт қышқылын қосып, тазартыңыз. Ағынды шыны ыдысқа жинаңыз. .
(2) 20% (м/В) натрий гидроксиді: 20 г натрий гидроксиді өлшеп, аммиаксыз суда ерітіңіз және 100 мл дейін сұйылтыңыз. .
(3) Калий персульфатының сілтілі ерітіндісі: 40 г калий персульфаты мен 15 г натрий гидроксидін өлшеп, оларды аммиаксыз суда ерітіп, 1000 мл дейін сұйылтыңыз. Ерітінді полиэтилен бөтелкеде сақталады және оны бір апта бойы сақтауға болады. .
(4)1+9 тұз қышқылы. .
(5) Калий нитраты стандартты ерітіндісі: а. Стандартты ерітінді: 105-110°C температурада 4 сағат кептірілген 0,7218 г калий нитратын өлшеп алып, оны аммиаксыз суда ерітіп, көлемін реттеу үшін 1000 мл өлшегіш колбаға құйыңыз. Бұл ерітіндіде 1 мл-де 100 мг нитрат азоты бар. Қорғаныс агенті ретінде 2 мл хлороформ қосыңыз және ол кем дегенде 6 ай бойы тұрақты болады. б. Калий нитраты стандартты ерітіндісі: Қор ерітіндісін аммиаксыз сумен 10 рет сұйылтыңыз. Бұл ерітіндіде 1 мл-де 10 мг нитрат азоты бар. .
6. Өлшеу қадамдары
(1) Алынған кіріс және шығыс су үлгісін біркелкі шайқаңыз. .
(2) Үш 25 мл колориметриялық түтік алыңыз (олар үлкен колориметриялық түтіктер емес екенін ескеріңіз). Бірінші колориметриялық түтікке тазартылған суды қосып, төменгі шкала сызығына қосыңыз; екінші колориметриялық түтікке 1 мл кіріс су үлгісін қосыңыз, содан кейін төменгі шкала сызығына тазартылған суды қосыңыз; Үшінші колориметриялық түтікке 2 мл шығыс су үлгісін қосыңыз, содан кейін оған тазартылған су қосыңыз. Төменгі белгіге қосыңыз. .
(3) Үш колориметриялық түтікке сәйкесінше 5 мл негізгі калий персульфатын қосыңыз.
(4) Үш колориметриялық түтікті пластик стақанға салыңыз, содан кейін оларды қысымды пеште қыздырыңыз. Ас қорытуды жүзеге асыру. .
(5) Қыздырғаннан кейін дәкені шешіп, табиғи түрде суытыңыз. .
(6) Салқындатқаннан кейін үш колориметриялық түтіктің әрқайсысына 1 мл 1+9 тұз қышқылын қосыңыз. .
(7) Үш колориметриялық түтіктің әрқайсысына жоғарғы белгіге дейін тазартылған суды қосып, жақсылап шайқаңыз. .
(8) Екі толқын ұзындығын пайдаланыңыз және спектрофотометрмен өлшеңіз. Алдымен дайындама, кіріс және шығыс су үлгілерін өлшеу және оларды санау үшін толқын ұзындығы 275 нм (сәл ескі) 10 мм кварц кюветасын пайдаланыңыз; содан кейін дайындама, кіріс және шығыс су үлгілерін өлшеу үшін толқын ұзындығы 220 нм (сәл ескі) 10 мм кварц кюветасын пайдаланыңыз. Су сынамаларын алып, оларды санаңыз. .
(9) Есептеу нәтижелері. .
6. Аммиак азотын (NH3-N) анықтау
1. Әдіс принципі
Сынап пен калийдің сілтілі ерітінділері аммиакпен әрекеттесіп, ашық қызыл-қоңыр коллоидты қосылыс түзеді. Бұл түс толқын ұзындығының кең диапазонында күшті сіңіруге ие. Әдетте өлшеу үшін пайдаланылатын толқын ұзындығы 410-425 нм диапазонында болады. .
2. Су үлгілерін сақтау
Су үлгілері полиэтилен бөтелкелерде немесе шыны бөтелкелерде жиналады және оларды мүмкіндігінше тезірек талдау керек. Қажет болса, рН мәніне дейін қышқылдандыру үшін су үлгісіне күкірт қышқылын қосыңыз<2, және оны 2-5°C температурада сақтаңыз. Ауадағы аммиактың сіңуін және ластануын болдырмау үшін қышқылдандырылған үлгілерді алу керек. .
3. Интерференция және жою
Алифаттық аминдер, ароматты аминдер, альдегидтер, ацетон, спирттер және органикалық азот аминдері сияқты органикалық қосылыстар, сондай-ақ темір, марганец, магний және күкірт сияқты бейорганикалық иондар әртүрлі түстердің немесе лайланудың пайда болуына байланысты кедергі тудырады. Колориметрге судың түсі мен лайлылығы да әсер етеді. Осы мақсатта флокуляция, тұндыру, сүзу немесе дистилляциялық алдын ала өңдеу қажет. Металл иондарымен кедергілерді жою үшін ұшқышты қалпына келтіретін кедергі жасайтын заттарды қышқылдық жағдайда қыздыруға болады және оларды жою үшін маска агентінің тиісті мөлшерін қосуға болады. .
4. Әдістеменің қолданылу аясы
Бұл әдістің ең төменгі анықталатын концентрациясы 0,025 мг/л (фотометриялық әдіс), ал анықтаудың жоғарғы шегі 2 мг/л. Көрнекі колориметрияны қолдану арқылы анықталатын ең төменгі концентрация 0,02 мг/л құрайды. Су үлгілерін тиісті алдын ала тазартудан кейін бұл әдіс жер үсті суларына, жер асты суларына, өндірістік ағынды суларға және тұрмыстық ағынды суларға қолданылуы мүмкін. .
5. Құралдар
(1) Спектрофотометр. .
(2) PH өлшегіш
6. Реагенттер
Реагенттерді дайындау үшін пайдаланылатын барлық су аммиаксыз болуы керек. .
(1) Несслер реактиві
Дайындау үшін келесі әдістердің бірін таңдауға болады:
1. 20 г калий йодидін өлшеп, оны шамамен 25 мл суда ерітіңіз. Араластыру кезінде кішкене бөліктерде сынап дихлориді (HgCl2) кристалды ұнтағын (шамамен 10 г) қосыңыз. Вермилион тұнбасы пайда болғанда және оны еріту қиын болса, қаныққан диоксидті тамшылатып қосу керек. Сынап ерітіндісі және мұқият араластырыңыз. Вермилион тұнбасы пайда болып, ерімейтін болса, сынап хлоридінің ерітіндісін қосуды тоқтатыңыз. .
Тағы 60 г калий гидроксидін өлшеп, оны суда ерітіп, 250 мл дейін сұйылтыңыз. Бөлме температурасына дейін салқындағаннан кейін, араластыра отырып, жоғарыдағы ерітіндіні калий гидроксиді ерітіндісіне баяу құйып, оны 400 мл сумен сұйылтып, жақсылап араластырыңыз. Түнде қалдырыңыз, үстіңгі затты полиэтилен бөтелкеге ауыстырыңыз және оны тығыз тығынмен сақтаңыз. .
2. 16 г натрий гидроксидін өлшеп, оны 50 мл суда ерітіп, бөлме температурасына дейін толық суытыңыз. .
Тағы 7 г калий йодидін және 10 г сынап йодидін (HgI2) өлшеп, оны суда ерітіңіз. Содан кейін бұл ерітіндіні араластыра отырып, натрий гидроксиді ерітіндісіне баяу енгізіңіз, оны 100 мл сумен сұйылтыңыз, оны полиэтилен бөтелкеде сақтаңыз және оны тығыз жабық ұстаңыз. .
(2) Калий натрий қышқылы ерітіндісі
50 г калий натрий тартратын (KNaC4H4O6,4H2O) өлшеп, оны 100 мл суда ерітеді, аммиакты кетіру үшін қыздырып, қайнатады, суытып, 100 мл дейін ерітеді. .
(3) аммоний стандартты ерітіндісі
100 градус Цельсийде кептірілген 3,819 г аммоний хлориді (NH4Cl) өлшеп, оны суда ерітіп, 1000 мл өлшегіш колбаға құйып, белгіге дейін сұйылтыңыз. Бұл ерітіндіде 1 мл-де 1,00 мг аммиак азоты бар. .
(4) аммоний стандартты ерітіндісі
500 мл өлшемді колбаға 5,00 мл стандартты амин ерітіндісін пипеткамен құйып, белгіге дейін сумен сұйылтыңыз. Бұл ерітіндіде 0,010 мг аммиак азоты бар. .
7. Есептеу
Калибрлеу қисығынан аммиак азотының мөлшерін (мг) табыңыз
Аммиак азоты (N, мг/л)=м/в*1000
Формулада m – калибрлеу нәтижесінде табылған аммиак азотының мөлшері (мг), V – су үлгісінің көлемі (мл). .
8. Назар аударатын нәрселер
(1) Натрий йодид пен калий йодидінің қатынасы түс реакциясының сезімталдығына үлкен әсер етеді. Демалғаннан кейін пайда болған тұнбаны алып тастау керек. .
(2) Сүзгі қағазында көбінесе аммоний тұздарының аз мөлшері бар, сондықтан оны пайдаланған кезде аммиаксыз сумен жуыңыз. Барлық шыны ыдыстар зертханалық ауада аммиакпен ластанудан қорғалуы керек. .
9. Өлшеу қадамдары
(1) Алынған кіріс және шығыс су үлгісін біркелкі шайқаңыз. .
(2) Кіріс және шығыс су үлгісін тиісінше 100 мл стакандарға құйыңыз. .
(3) Екі стаканға 1 мл 10% мырыш сульфаты мен 5 тамшы натрий гидроксидін қосып, екі шыны таяқшамен араластырыңыз. .
(4) Оны 3 минутқа қалдырыңыз, содан кейін сүзуді бастаңыз. .
(5) Тұрған су үлгісін сүзгі шұңқырына құйыңыз. Сүзілгеннен кейін астыңғы стакандағы фильтратты төгіңіз. Содан кейін шұңқырдағы қалған су үлгісін жинау үшін осы стаканды пайдаланыңыз. Сүзу аяқталғанша сүзіндіні төменгі стаканға қайтадан құйыңыз. Сүзіндіні төгіп тастаңыз. (Басқаша айтқанда, стақанды екі рет жуу үшін бір шұңқырдағы сүзіндіні пайдаланыңыз)
(6) Стакандардағы қалған су үлгілерін тиісінше сүзіңіз. .
(7) 3 колориметриялық түтік алыңыз. Бірінші колориметриялық түтікке тазартылған суды қосып, шкалаға қосыңыз; екінші колориметриялық түтікке 3–5 мл кіріс су үлгісі фильтратын қосыңыз, содан кейін шкалаға тазартылған су қосыңыз; үшінші колориметриялық түтікке 2 мл шығыс су үлгісінің фильтратын қосыңыз. Содан кейін белгіге тазартылған суды қосыңыз. (Кіріс және шығатын су сынамасының фильтратының мөлшері белгіленбеген)
(8) Үш колориметриялық түтікке тиісінше 1 мл калий натрий тартраты мен 1,5 мл Несслер реактивін қосыңыз. .
(9) Жақсылап шайқаңыз және 10 минутқа қалдырыңыз. 420 нм толқын ұзындығы мен 20 мм кюветаны пайдаланып өлшеу үшін спектрофотометрді пайдаланыңыз. Есептеу. .
(10) Есептеу нәтижелері. .
7. Нитрат азотын анықтау (NO3-N)
1. Әдіс принципі
Сілтілік ортадағы су үлгісінде нитрат қыздыру кезінде тотықсыздандырғыш (Daisler қорытпасы) арқылы аммиакқа дейін тотықсыздандырылуы мүмкін. Дистилляциядан кейін ол бор қышқылы ерітіндісіне сіңеді және Несслер реагентінің фотометриясы немесе қышқыл титрлеуі арқылы өлшенеді. . .
2. Интерференция және жою
Мұндай жағдайларда нитрит аммиакқа дейін азаяды және оны алдын ала жою қажет. Су үлгілеріндегі аммиак пен аммиак тұздарын Дайш қорытпасын қоспас бұрын алдын ала айдау арқылы да кетіруге болады. .
Бұл әдіс әсіресе қатты ластанған су үлгілеріндегі нитрат азотын анықтау үшін қолайлы. Сонымен қатар, оны су үлгілеріндегі нитрит азотын анықтау үшін де қолдануға болады (су үлгісі аммиак пен аммоний тұздарын, содан кейін нитритті жою үшін сілтілі алдын ала айдау арқылы анықталады. Тұздың жалпы мөлшері, сомадан шегерілген Нитраттың жеке өлшенген мөлшері – нитрит мөлшері). .
3. Құралдар
Азот шарлары бар азотты бекітетін айдау құрылғысы. .
4. Реагенттер
(1) Сульфамин қышқылы ерітіндісі: 1 г сульфамин қышқылын (HOSO2NH2) өлшеп, оны суда ерітіңіз және 100 мл дейін сұйылтыңыз. .
(2)1+1 тұз қышқылы
(3) Натрий гидроксиді ерітіндісі: 300 г натрий гидроксидін өлшеп, оны суда ерітіп, 1000 мл дейін сұйылтыңыз. .
(4) Daisch қорытпасы (Cu50:Zn5:Al45) ұнтағы. .
(5) Бор қышқылы ерітіндісі: 20 г бор қышқылын (H3BO3) өлшеп, оны суда ерітіп, 1000 мл дейін сұйылтыңыз. .
5. Өлшеу қадамдары
(1) Алынған үлгілерді 3-тармақтан және кері тоңу нүктесінен шайқаңыз және оларды белгілі бір уақыт кезеңіне нақтылау үшін қойыңыз. .
(2) 3 колориметриялық түтік алыңыз. Бірінші колориметриялық түтікке тазартылған суды қосып, оны шкалаға қосыңыз; екінші колориметриялық түтікке 3 мл № 3 дақ қоюшы үстіңгі затты қосыңыз, содан кейін шкалаға тазартылған су қосыңыз; Үшінші колориметриялық түтікке 5 мл рефлюксті анықтайтын супернатантты қосыңыз, содан кейін белгіге тазартылған су қосыңыз. .
(3) 3 буландыратын ыдысты алыңыз және 3 колориметриялық түтіктегі сұйықтықты буландыратын ыдыстарға құйыңыз. .
(4) рН мәнін 8-ге реттеу үшін сәйкесінше үш буланатын ыдысқа 0,1 моль/л натрий гидроксиді қосыңыз. (дәл рН сынақ қағазын пайдаланыңыз, диапазон 5,5-9,0 арасында. Әрқайсысына шамамен 20 тамшы натрий гидроксиді қажет)
(5) Су моншасын қосыңыз, буландырғыш табақты су моншасының үстіне қойып, температураны ол кепкенше буланғанша 90°C-қа орнатыңыз. (шамамен 2 сағатты алады)
(6) Кепкенге дейін буланғаннан кейін, буланатын табақты алып, суытыңыз. .
(7) Салқындағаннан кейін үш буландыратын ыдысқа сәйкесінше 1 мл фенол дисульфон қышқылын қосыңыз, реагент буландырғыш ыдыстағы қалдықпен толық жанасуы үшін шыны таяқшамен ұнтақтаңыз, оны біраз уақытқа қалдырыңыз, содан кейін қайтадан ұнтақтаңыз. Оны 10 минутқа қалдырғаннан кейін, тиісінше шамамен 10 мл тазартылған су қосыңыз. .
(8) Араластыру кезінде буланатын ыдыстарға 3–4 мл аммиак суын қосыңыз, содан кейін оларды сәйкес колориметриялық түтіктерге жылжытыңыз. Таңбаға тиісінше тазартылған су қосыңыз. .
(9) Біркелкі шайқаңыз және толқын ұзындығы 410 нм болатын 10 мм кюветаны (қарапайым шыны, сәл жаңарақ) пайдаланып, спектрофотометрмен өлшеңіз. Және есептеңіз. .
(10) Есептеу нәтижелері. .
8. Ерітілген оттегін (ДО) анықтау
Суда еріген молекулалық оттегі еріген оттегі деп аталады. Табиғи судағы еріген оттегінің мөлшері судағы және атмосферадағы оттегінің тепе-теңдігіне байланысты. .
Әдетте еріген оттегін өлшеу үшін йод әдісі қолданылады.
1. Әдіс принципі
Су үлгісіне марганец сульфаты және сілтілі калий йодиді қосылады. Судағы еріген оттегі төмен валентті марганецті жоғары валентті марганецке дейін тотықтырып, төрт валентті марганец гидроксидінің қоңыр тұнбасын түзеді. Қышқылды қосқаннан кейін гидроксидті тұнба ериді және йодид иондарымен әрекеттесіп, оны босатады. Еркін йод. Индикатор ретінде крахмалды пайдаланып және бөлінген йодты натрий тиосульфатымен титрлей отырып, еріген оттегінің мөлшерін есептеуге болады. .
2. Өлшеу қадамдары
(1) 9-тармақтағы үлгіні аузы кең бөтелкеге алып, он минутқа қалдырыңыз. (Сіз кең ауызды бөтелкені пайдаланып жатқаныңызды ескеріңіз және сынама алу әдісіне назар аударыңыз)
(2) Ауызы кең бөтелке үлгісіне шыны шынтақты енгізіңіз, ерітілген оттегі бөтелкесіне үстіңгі затты сору үшін сифон әдісін қолданыңыз, алдымен азырақ сорыңыз, ерітілген оттегі бөтелкесін 3 рет шайыңыз, ең соңында үстіңгі затты сорыңыз. оны ерітілген оттегімен толтырыңыз. бөтелке. .
(3) Толық ерітілген оттегі бөтелкесіне 1 мл марганец сульфаты мен 2 мл сілтілі калий йодидін қосыңыз. (қосу кезінде сақтық шараларына назар аударыңыз, ортасынан қосыңыз)
(4) Ерітілген оттегі бөтелкесін жабыңыз, оны жоғары және төмен шайқаңыз, бірнеше минут сайын қайта шайқаңыз және үш рет шайқаңыз. .
(5) Ерітілген оттегі бөтелкесіне 2 мл концентрлі күкірт қышқылын қосып, жақсылап шайқаңыз. Қараңғы жерде бес минутқа қалдырыңыз. .
(6) Сілтілік бюреткаға натрий тиосульфатын құйыңыз (резеңке түтік және шыны моншақтары бар. Қышқыл мен сілтілі бюреткалардың айырмашылығына назар аударыңыз) шкала сызығына дейін және титрлеуге дайындаңыз. .
(7) Оны 5 минутқа қойғаннан кейін, қараңғы жерге қойылған ерітілген оттегі бөтелкесін алыңыз, ерітілген оттегі бөтелкесіндегі сұйықтықты 100 мл пластик өлшегіш цилиндрге құйыңыз және оны үш рет шайыңыз. Соңында өлшеу цилиндрінің 100 мл белгісіне дейін құйыңыз. .
(8) Өлшеу цилиндріндегі сұйықтықты Эрленмейер колбасына құйыңыз. .
(9) Эрленмейер колбасына натрий тиосульфаты түссіз болғанша титрлеңіз, содан кейін крахмал индикаторының тамшысын қосыңыз, содан кейін натрий тиосульфатымен ол бозарғанша титрлаңыз және көрсеткішті жазып алыңыз. .
(10) Есептеу нәтижелері. .
Ерітілген оттегі (мг/л)=M*V*8*1000/100
M – натрий тиосульфаты ерітіндісінің концентрациясы (моль/л)
V – титрлеу кезінде тұтынылатын натрий тиосульфаты ерітіндісінің көлемі (мл)
9. Жалпы сілтілік
1. Өлшеу қадамдары
(1) Алынған кіріс және шығыс су үлгісін біркелкі шайқаңыз. .
(2) Кіріс су үлгісін сүзіңіз (кіретін су салыстырмалы түрде таза болса, сүзгілеу қажет болмаса), 100 мл фильтратты 500 мл Эрленмейер колбасына алу үшін 100 мл деңгейлі цилиндрді пайдаланыңыз. Шайқалған ағынды су үлгісінің 100 мл басқа 500 мл Эрленмейер колбасына алу үшін 100 мл градуирленген цилиндрді пайдаланыңыз. .
(3) Ашық жасыл түске боялатын екі Эрленмейер колбасына сәйкесінше 3 тамшы метил қызыл-метилен көк индикаторын қосыңыз. .
(4) 0,01 моль/л сутегі ионының стандартты ерітіндісін сілтілі бюреткаға құйыңыз (резеңке түтік және шыны моншақтары бар, 50 мл. Ерітілген оттегін өлшеу үшін қолданылатын сілтілі бюретка 25 мл, айырмашылыққа назар аударыңыз) белгісіне дейін. Сым. .
(5) Лаванда түсін ашу үшін сутегі ионының стандартты ерітіндісін екі Эрленмейер колбасына титрлаңыз және пайдаланылған көлем көрсеткіштерін жазып алыңыз. (Біреуін титрлегеннен кейін оқып, екіншісін титрлеу үшін толтыруды ұмытпаңыз. Кіріс су үлгісі шамамен қырық миллилитр, ал шығыс су үлгісі шамамен он миллилитрді қажет етеді)
(6) Есептеу нәтижелері. Сутегі ионының стандартты ерітіндісінің мөлшері *5 көлемі болып табылады. .
10. Тұнбаның шөгу коэффициентін анықтау (SV30)
1. Өлшеу қадамдары
(1) 100 мл өлшем цилиндрін алыңыз. .
(2) Алынған үлгіні тотығу шұңқырының 9 нүктесінде біркелкі шайқаңыз және оны өлшеу цилиндріне жоғарғы белгіге дейін құйыңыз. .
(3) Уақытты іске қосқаннан кейін 30 минуттан кейін интерфейстегі шкала көрсеткішін оқып, оны жазыңыз. .
11. Шламның көлем индексін анықтау (SVI)
SVI тұнбаның шөгу коэффициентін (SV30) тұнба концентрациясына (MLSS) бөлу арқылы өлшенеді. Бірақ бірліктерді түрлендіруде абай болыңыз. SVI бірлігі мл/г. .
12. Шлам концентрациясын анықтау (MLSS)
1. Өлшеу қадамдары
(1) Алынған үлгіні 9-нүктеде және сынаманы кері тоңу нүктесінде біркелкі шайқаңыз. .
(2) 9-нүктедегі үлгінің әрқайсысынан 100 мл-ден және кері тозу нүктесіндегі үлгіні өлшеу цилиндріне алыңыз. (9 нүктедегі үлгіні тұнбаның шөгу коэффициентін өлшеу арқылы алуға болады)
(3) 9-нүктедегі үлгіні және өлшеу цилиндріндегі қайту нүктесіндегі үлгіні сүзу үшін айналмалы қалақшалы вакуумдық сорғыны пайдаланыңыз. (Сүзгі қағазын таңдауға назар аударыңыз. Қолданылатын сүзгі қағазы алдын ала өлшенген сүзгі қағазы болып табылады. Егер MLVSS сол күні үлгіде 9-тармақта өлшенетін болса, үлгіні сүзу үшін сандық сүзгі қағазын пайдалану керек. 9-тармақта. Сонымен қатар, сапалы сүзгі қағазын пайдалану керек.
(4) Сүзгіден өткен сүзгі қағазының балшық үлгісін алыңыз және оны электрлік кептіру пешіне салыңыз. Кептіру пешінің температурасы 105°C дейін көтеріліп, 2 сағат бойы кептіруді бастайды. .
(5) Кептірілген сүзгі қағазының балшық үлгісін алыңыз және оны жарты сағатқа салқындату үшін шыны эксикаторға салыңыз. .
(6) Салқындағаннан кейін дәл электронды таразы арқылы өлшеңіз және санаңыз. .
(7) Есептеу нәтижелері. Шлам концентрациясы (мг/л) = (баланс көрсеткіші – сүзгі қағазының салмағы) * 10000
13. Ұшқыш органикалық заттарды анықтау (MLVSS)
1. Өлшеу қадамдары
(1) Фильтр қағазының балшық үлгісін 9-нүктеде дәл электронды таразымен өлшегеннен кейін сүзгі қағазы балшық үлгісін кішкене фарфор тигельге салыңыз. .
(2) Қорап түріндегі қарсылық пешін қосыңыз, температураны 620°C дейін реттеңіз және кішкене фарфор тигельді қорап түріндегі қарсылық пешіне шамамен 2 сағатқа қойыңыз. .
(3) Екі сағаттан кейін қорап түріндегі қарсылық пешін жабыңыз. 3 сағат салқындағаннан кейін қорап түріндегі қарсылық пешінің есігін аздап ашып, фарфор тигельдің температурасы 100°С-тан аспауы үшін жарты сағаттай қайтадан суытыңыз. .
(4) Фарфор тигельді шығарып, оны жарты сағаттай қайтадан салқындату үшін шыны эксикаторға салыңыз, оны дәл электронды таразыда өлшеп, көрсеткішті жазып алыңыз. .
(5) Есептеу нәтижелері. .
Ұшқыш органикалық заттар (мг/л) = (сүзгі қағазы балшық үлгісінің салмағы + шағын тигельдің салмағы – баланс көрсеткіші) * 10000.
Хабарлама уақыты: 19 наурыз 2024 ж
